4.3藥品分析方法的驗證

目的是證明采用的方法適合于相應檢測要求，方法驗證過程和結果均應記載在藥品標準起草或修訂說明中。

⑴準確度：指用該方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。

⑵精密度：指在規定的測試條件下，同一個均勻供試品，經多次取樣測定所得結果之間的接近程度，可用偏差d、標準偏差SD、相對標準偏差PSD表示。定量測定

①重復性：同一分析人員②中間精密度：同一實驗室不同時間不同人員不同設備（③重現性：不同實驗室

⑶專屬性：指在其他成分（如雜質、降解產物、輔料等）可能存在下，采用的方法能準確測定出被測物的特性。鑒別、雜質檢查、含量測定

⑷檢測限（LOD）：指試樣中被測物能被檢測出的最低濃度或量。反映方法是否具備足夠的靈敏度。鑒別、雜質檢查

①目視法②信噪比法：S/N=3（或2）

⑸定量限（LOQ）：指樣品中被測物能被定量測定的最低量，其測定結果應具有一定的準確度和精密度。定量測定 信噪比法：S/N=10

⑹線性：指在設計的“范圍”內，測試結果（響應值）與試樣中被測物的濃度或量直接呈正比關系的程度。相關系數r、最小二乘法

⑺范圍：指能達到一定精密度、準確度和線性、測試方法適用的高低限濃度或量的區間。

⑻耐用性：指在測定條件有小的變動時，測定結果不受影響的承受程度，為使方法可用于常規檢驗提供依據。

⑼總結：

①非定量分析方法：如鑒別、雜質的限度檢查，需專屬性、檢測限、耐用性。

②定量分析方法：如含量測定、含量均勻度、溶出釋放度測定，需準確度、精密度、專屬性、線性、范圍、耐用性。

③微量定量分析方法：如雜質的定量測定，需準確度、精密度、專屬性、定量限、線性、范圍、耐用性。

4.4生物樣品分析方法的基本要求

⑴常用樣品的種類、采集和貯藏

①血樣：短期保存用4度冰箱，長期保存用-20度或-80度冷藏。

①血漿：采集血樣置含抗凝劑試管中，混勻，離心，取上清液②血清：采集血樣室溫放置0.5-1小時，待凝固后剝離血餅，離心，取上清液③全血：也應加入抗凝劑混合

②唾液：4度以下保存

③尿液：保存需加入防腐劑（甲苯、二甲苯等），以免因細菌繁殖而變混濁。

⑵生物樣品分析前處理技術

蛋白質的去除：①加入與水混溶的有機溶劑②加入中性鹽③加入強酸④加入含鋅鹽及銅鹽的沉淀劑⑤酶解法